交聯(lián)度定義與低場核磁測試法
交聯(lián)度又稱交聯(lián)指數(shù)，通常用交聯(lián)密度或兩個相鄰交聯(lián)點之間的數(shù)均分子量或每立方厘米交聯(lián)點的摩爾數(shù)來表示。交聯(lián)度小的橡膠彈性較好，交聯(lián)度大的橡膠彈性差，交聯(lián)度再增加，機械強度和硬度都將增加，最終失去彈性。
測聚合物交聯(lián)度一直都是行業(yè)難題,傳統(tǒng)的溶脹法測試精度低、受人為主觀因素較大。在核磁法中,聚合物弛豫衰減曲線隨樣品內部組分狀態(tài)的改變而改變,通過核 磁弛豫技術可快速無損獲得交聯(lián)鏈與非交聯(lián)鏈信號以得到交聯(lián)度。
交聯(lián)度低場核磁測試法要求
高分子聚合物(產品尺寸要求:高分子粉末或造粒樣品,裝樣至1.5ml色譜瓶中)
凝膠高分子,交聯(lián)高分子交聯(lián)度(交聯(lián)鏈在整體聚合物鏈中占比)
交聯(lián)度低場核磁測試法基本原理
高分子聚合物內的溶劑部分流動性*,衰減最慢;非交聯(lián)段具有一定的分子運動特性,衰減相對較慢;而交聯(lián)段所受束縛程度大,分子運動特性小,衰減較快。相比傳統(tǒng)的SE或CPMG序列采集的不同,采用MSE-CPMG新序列采集時,通過施加組合脈沖使得核磁共振信號在死時間范圍內來回反轉從而盡量維持原始的核磁共振信號強度,以此實現(xiàn)更加短的弛豫信息采集,交聯(lián)度的測試準確性進一步提高。
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